冷冻干燥机的基本原理和工艺流程

Author : 乐鱼体育app在线登录_最新网址

Date : 2022-08-18

[/div]冻干机由制冷系统、实空系统、加热系统和电气仪表控制系统组成。主要部件有干燥箱、冷凝器、制冷机组、真空泵空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是先将被干燥的物品冻结在三相点温度以下,然后在true 空条件下,物品中的固体水(冰)会直接升华成水蒸气,水蒸气会从物品中除去使物品干燥。经过前处理后,物料被送到速冻库进行冷冻,再送到干燥库进行升华脱水,然后在后处理车间进行包装。冷冻干燥机的真空空系统为升华干燥仓建立低压条件,加热系统为物料提供升华潜热,制冷系统为冷阱和干燥室提供所需的冷却能力。本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效集水冷阱,可实现快速除霜;采用高效true 空单元,实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需制冷,工况稳定,有利于节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。


经冻干机处理的冻干产品的质量要求是:生物活性不变,外观均匀,形状饱满,结构牢固,溶解速度快,残留水分低。为了获得高质量的产品,我们应该对冷冻干燥的理论和技术有一个全面的了解。冻干过程包括三个阶段:预冷冻、升华和再冻干。然而,合理有效地缩短冻干周期在工业生产中具有明显的经济价值。


I
,产品冻结

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相反,缓慢冻结时(1℃/ min),形成的晶体肉眼可见。粗晶体在升华过程中留下空的大间隙,可以提高冻干的效率。细晶升华后留下很小的空隙,阻碍了下层的升华。速冻出来的成品细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解快,所以成品的吸湿性相对更强。[div][div]


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冻干机预冻药品有两种方式:一种是产品和干燥箱同时冷却;另一种是等干燥箱的架子冷却到-40℃左右再把产品放进去。前者相当于慢冻,后者介于速冻和慢冻之间,所以常用来兼顾冻干效率和产品质量。这种方法的缺点是空气体中的水蒸气会在产品放入箱内时迅速凝结在货架上。但在升华初期,如果板的温度上升较快,很可能会因大规模升华而超过冷凝器的正常负荷。这种现象在夏天尤为明显。
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冷冻产品处于静止状态。经验证明,在产品温度达到共晶点之前,容易发生过冷。然而,溶质仍然没有结晶。为了克服过冷现象,产品的冻结温度应低于共晶点以下的一个范围,并保持一段时间,直到产品完全冻结。


二。升华的条件和速度

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冷凝器对低于产品温度的水蒸气的抽吸和捕获是维持温升的必要条件。
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气体分子在两次连续碰撞之间所经过的距离称为平均自由程,它与压强成反比。在常压下,它的值很小,升华的水分子容易与气体发生碰撞,回到汽源表面,所以升华速度很慢。随着压力降低到13.3Pa以下,平均自由程增加105倍,使得升华速度明显加快,飞出的水分子很少改变自身的面貌,从而形成定向的蒸汽流。
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true空泵用于抽出冻干机中的永久气体,以维持升华所需的低压。1g水蒸气在常压下是1.25L,但在13.3Pa下膨胀到10,000l普通的真空泵空不可能在单位时间内抽这么大的体积。事实上,冷凝器形成了一个真正的空泵,专门用于捕获水蒸气。
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产品与冷凝之间的温度通常为-25℃和-50℃。在此温度下,冰的饱和蒸汽压分别为63.3Pa和1.1Pa,因此升华面和冷凝面之间存在相当大的压差。如果此时可以忽略系统中不凝性气体的分压,会促使产品中升华出来的水蒸气以一定的流速定向到达冷凝器表面形成霜。
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冰的升华热约为2822J/ g,如果升华过程不供热,那么产品只能降低其内能来补偿升华热,直到其温度与冷凝器温度达到平衡,升华才会停止。为了保持升华和冷凝的温差,冻干机必须为产品提供足够的热量。[div]


三。升华过程
[/div]处于升温的顶部。因此,应控制搁板温度。如果产品已经部分干燥,但温度超过其共晶点,产品将在此时熔化。这时候融化的液体是冰饱和的,而不是溶质饱和的,所以干燥的溶质会很快溶入其中,最后浓缩成薄薄的冻块,外观很差,溶解速度也很差。如果产品在升华后期熔化,由于熔化的液体量少,会被干燥的多孔固体吸收。
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冻干机升华过程中,虽然搁板和产品的温度相差较大,但板温、冷凝器温度和真空温度基本不变,所以升华吸热相对稳定。随着产品自上而下的干燥,冰升华的阻力逐渐增加。产品温度也将相应地略微上升。直到肉眼看不见冰晶。此时已经去除了90%以上的水分。


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大规模升华的过程已经基本结束。为了保证整盒产品的质量升华,在第二阶段加热之前,板温仍需保持一个阶段。剩余百分比的水称为残余水,它在物理和化学性质上不同于自由水。残余水包括化学结合水和物理结合水,如结合水的结晶,蛋白质通过氢键结合的水,吸附在固体表面或毛细管上的水。由于残余水分受到一定重力的束缚,其饱和蒸汽压有不同程度的降低,所以干燥速度明显下降。虽然提高产品的温度可以促进残余水分的气化,但如果温度超过一定限度,生物活性也可能急剧下降。确保产品安全的最高干燥温度应通过实验确定。通常在第二阶段,我们保持板温在+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段开始时,由于板温上升,残余水分少,不易气化,产品温度上升很快。但随着产品温度逐渐接近板温,热传导变得更慢,需要很长时间的耐心等待。实践经验表明,残留水分的干燥时间几乎等于升华时间,有时甚至超过升华时间。


四。冻干曲线
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冻干过程典型的冻干曲线将架温分为两个阶段,质量升华时保持较低的架温,根据实际情况一般可以控制在-10 ~+10之间。在第二阶段,搁板温度将根据产品特性适当提高。该方法适用于低熔点产品。如果产品性能不明确,机器性能差或者工作不够稳定,使用这种方法比较安全。
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如果产品的共晶点较高,能很好地维持系统的真空度,且冷凝器的冷却能力充足,可采用一定的升温速率将搁板温度提高到允许的水平。
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如果产品对热不稳定,第二阶段板温度不能太高。为了提高第一阶段的升华速度,可以一次性将搁板温度提高到产品最高允许温度以上;当大量的升华阶段基本完成后,板温会降到最高允许温度。后两种方法虽然提高了很多升华速度,但是抗干扰能力会相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或者停电都有可能使产品融化。但合理灵活地掌握第一种方法,仍是目前冻干机常用的方法。


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